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應(yīng)用故事 | 熱質(zhì)聯(lián)用研究廢舊鋰電池極片在熱解過程中的產(chǎn)氣情況

更新時間:2023-10-12      點擊次數(shù):935

從2010年開始,隨著新能源、3C電子和電動工具等領(lǐng)域的快速發(fā)展,對鋰電池的需求量與日俱增,越來越多的企業(yè)投身于鋰電池的生產(chǎn)制造,據(jù)統(tǒng)計,2015年我國動力電池裝機總量為16.5GWh,2022年提高到296GWh。隨著時間的推移,使用過程中電池的性能會逐漸衰減,直至報廢,目前動力鋰電池的平均使用壽命約為4-8年,因此從2018年開始,前期使用的鋰電池已開始陸續(xù)退役,廢舊電池的處理和回收規(guī)模后續(xù)將越來越大,據(jù)估計,2019-2025年我國退役動力電池裝機總量預(yù)計將由0.2GWh上升至52.0GWh。


對于廢舊鋰電池,目前主要有兩種處理方法,一是梯次利用,即將退役電池用在儲能等其他領(lǐng)域,這主要針對磷酸鐵鋰電池;二是拆解回收,即將退役電池進行放電和拆解,提煉原料,從而進行循環(huán)利用,有效節(jié)約生產(chǎn)成本,三元電池目前以拆解回收為主?;厥盏闹饕椒ㄓ谢鸱ㄒ苯?、濕法冶金和生物浸出等,其中濕法冶金回收率較高,日益成為鋰電池回收的主要工藝方法。


商用鋰電池通常由塑料或金屬外殼、正極(Al箔上的鋰金屬氧化物)、負極(Cu箔上的石墨)、電解液(LiPF6、DMC、EC、EMC等)、粘接劑(如PVDF)和隔膜組成,回收的主要目標是正極上的有價金屬,如鋰、鈷、鎳。但是,電池廢料中的有毒物質(zhì)在回收預(yù)處理過程中排放的廢氣和導(dǎo)致的潛在危險是一個需要考慮的嚴重問題。了解電池材料在熱解過程中產(chǎn)生的廢氣種類,有助于選擇合適的廢氣處理措施,降低相關(guān)的風(fēng)險,優(yōu)化回收工藝。

本文以廢舊三元電池為例,介紹熱質(zhì)聯(lián)用方法分析拆解電池極片在熱解過程中產(chǎn)生的逸出氣體。先將廢舊電池進行放電處理,然后在手套箱中拆解,拆出正極片,晾干后進行真空包裝。測試儀器為STA-QMS,測試前在空氣下打開包裝,快速稱量樣品,放入坩堝,然后放入爐腔內(nèi),通入Ar吹掃,將爐腔內(nèi)的氣氛置換為純凈的惰性氣氛,以10K/min從35℃升溫到700℃,Ar氣氛,質(zhì)譜采用掃描模式,從1amu掃描到120amu。

下圖為正極片的失重及質(zhì)譜信號(質(zhì)譜信息較多,所以分成4張圖顯示),樣品的失重過程主要分為3個階段,失重量分別為3.62%、2.13%和3.09%。根據(jù)質(zhì)譜的檢測結(jié)果,第一個階段的氣體產(chǎn)物比較復(fù)雜,跟NIST譜庫對照后,判斷逸出氣體可能為H2(m2)、H2O(m18)、HF(m19)、CxHy(m14、m15、m16、m26、m27、m29、m30、m42)、C2HF(m31、m44)、C2H2F(m44、m45、m46)、C3H4O3(m29、m43、m88)、POF3(m69、85、104),第二階段產(chǎn)物相對簡單,逸出氣體可能為H2O(m18)、C2H6O(m15、29、45、46)和CO2(m44),第三階段的逸出氣體可能為O2(m16、m32)、CH3F(m33、m34)、CO2(m22、m44)和C2H2F(m44、m45、m46)。


通過以上分析可知,200℃以下產(chǎn)生的含氟氣體主要來源于電解液,除此以外還有溶劑揮發(fā)產(chǎn)生的烴類、酯類物質(zhì)、及水(游離水或結(jié)合水)和氫氣,200℃-380℃之間,氣體產(chǎn)物主要為水(反應(yīng)水)、溶劑分解產(chǎn)生的醚類氣體和CO2,380℃-700℃間主要為PVDF分解的產(chǎn)物,氣體產(chǎn)物為CO2及一些含氟氣體,O2可能來源于正極活性物質(zhì)的分解。

利用熱質(zhì)聯(lián)用可以對極片樣品在整個熱解過程中的氣態(tài)產(chǎn)物進行連續(xù)檢測,從而可以分析極片熱解的演變過程,了解氣體釋出過程和氣體類型,為電池回收工藝提供理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)。

熱質(zhì)聯(lián)用測試正極片分解1

熱質(zhì)聯(lián)用測試正極片分解2

熱質(zhì)聯(lián)用測試正極片分解3

熱質(zhì)聯(lián)用測試正極片分解4

作者

王榮

耐馳儀器公司應(yīng)用實驗室



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